defgf67ay
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 Wysłany: Czw 4:44, 17 Mar 2011 Temat postu: uggs boots cheap 水提法 |
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水提法与醇提法对骨碎补中总黄酮含量的影响比较
4．9～29．4m1．2．2加样回收率试验精密称取柚皮苷标准品320mg，置10nll容量瓶中，甲醇定容至刻度,[link widoczny dla zalogowanych]，作为对照品溶液。精密称取5份已知含量的生品骨碎补粉末0．5g(含柚皮苷12．46rng)，分别加入对照品溶液0．5nll，按照样品测定方法操作，计算回收率，结果见表1。表1骨碎补样品中柚皮苷的回收率测定结果2．3样品溶液制备方法2．3．1乙醇提取骨碎补液的制备采用醇提方法制备醇提样品待测液J，即将生品骨碎补及砂烫品粗粉于80℃干燥8h，各精密称取1．0g，分别置索氏提取器中，用95％乙醇80nll回流提取12h(直至提取液检测无黄酮反应)，回收乙醇，残渣以甲醇溶解，滤过后以甲醇定容至100rnl，精密吸取1ml，置于25rnl容量瓶中，甲醇定容至刻度,[link widoczny dla zalogowanych]，此为乙醇提取待测液。2．3．2水提取骨碎补液的制备为了寻找水提取的最佳方法，以便与醇提法进行比较，采用正交设计法对砂烫骨碎补之水煎煮次数、煎煮时间及加水倍数等不同因素的相关水平进行筛选，其筛选的各因素水平设计见表2、表3。江苏药学与临床研究2004年第12卷第3期为了验证筛选出的最佳因素是否正确合理，对筛选结果进行了验证。将生品骨碎补及砂烫品粗粉于80qC干燥8h，精密称取2．0g，加水60ml浸泡1h，直火煎煮，保持微沸50min(注意保持提取液的体积)，用脱脂棉过滤，再加水6oml复提2次，过滤，合并药液，在水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，过滤后定容至100ml容量瓶中，再吸取2ml置100rnl容量瓶中，定容，此为水提取待测液。表2水提法因素水平表表3I_9{34)实验结果2．4各样品的含量测定取水提、醇提各样品待测液，以甲醇液为空白、283nnl为预0定波长，测定各待测液的吸收值A。将测得的吸收值(A)，代入回归方程，计算样品液的浓度，并换算成样品的百分含量填入表3，实验结果经极差分析，显示水提骨碎补的最佳条件为A3B2c3，即煎煮3次、煎煮时间为50min、加水量为30倍，其中煎煮次数为关键因子,[link widoczny dla zalogowanych]。醇提样品的含量测定结果见表4。醇提样品含量％=Cx0．25／1V；水提样品含量％=C／2,[link widoczny dla zalogowanych]；C为利用测得A值，从A=0．0381C一0．0472算得；为样品重量。表4乙醇提取骨碎补总黄酮含量2．5水提法正交筛选结果重复实验将水提法正交筛选结果A3B2c3，作重复实验，以便确证筛选的水提因素水平组合确实合理。测定方法同上。结果见表5。表5水提取骨碎补总黄酮含量3讨论实验结果表明，用水提取和醇提取12h，提取的活性成分含量相差不多，将水提最佳提取条件与乙醇索氏回流提取结果进行比较，以柚皮苷计算，生品骨碎补的提取率为94．1％，砂烫骨碎补的提取率为93．0％。临床汤方使用多以水为溶媒，除工业化生产外，汤方少有用醇回流提取者，有文献报道l4J提取12h后，其乙醇提取液检预4无黄酮反应，即欲提净骨碎补中的活性成分,[link widoczny dla zalogowanych]，索氏提取回流要12h，这在临床实践中缺乏实用性，故考察水提法最佳条件具有实际应用价值。
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